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毛細(xì)管氣相色譜儀使檢測結(jié)果更具準(zhǔn)確性

 更新時間:2020-08-19 點(diǎn)擊量:2026
  毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)行分析時,有手動進(jìn)樣和自動進(jìn)樣兩種方式,手動進(jìn)樣使用微量注射器直接進(jìn)樣,應(yīng)選用體積合適的注射器,進(jìn)樣時要求注射速度快,取樣準(zhǔn)確、重現(xiàn),避免樣品之間的交叉污染。
  自動進(jìn)樣采用自動進(jìn)樣器,通常具有可變的注射速度、寬范圍的進(jìn)樣體積、適用于多種進(jìn)樣模式等功能。在氣相色譜儀的支持下,對樣品溶液中未知組分保留時間有效檢測,且對比分析標(biāo)準(zhǔn)溶液同一色譜柱中的保留時間,對樣品溶液中的組分類別合理區(qū)分,進(jìn)而對各個組分含量合理計算。如果兩者保留時間具有0.5min以上的差距,通過外標(biāo)法的應(yīng)用,定量處理農(nóng)藥含量,對回收率科學(xué)測定,以便促使檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、真實(shí)性得到保證。
  毛細(xì)管氣相色譜儀的溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的標(biāo)準(zhǔn)溫度,一旦檢測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火,消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。
  具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑浸泡,并在超聲波水浴中超聲10分鐘以上,還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到*清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳,這會影響靈敏度??捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測器是進(jìn)行測定。
  FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點(diǎn)火時,再打開氫氣閥門。儀器有自動檢測和保護(hù)功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
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