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氣相色譜儀氣體純度低的不良影響

 更新時間:2017-04-14 點(diǎn)擊量:2498
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。
實踐證明,氣相色譜儀作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5——25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了。
一.氣相色譜儀氣體純度低的不良影響
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。
3)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大。
5)檢測器:
TCD:信噪比減小,無法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機(jī)雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
6)在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
7)儀器影響
a.各類過濾器加速失效;
b.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
c.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
d.檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響zui明顯,應(yīng)引起用戶特別注意。
二.氣相色譜儀對氣體純度選擇的一般原則
1.從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10ppm,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10ppm所以對于10ppm的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;對于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等.
2.毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;
3.程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
4.濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;
5.配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.
6.從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低當(dāng)儀器要求高;
三.氣相色譜儀操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于要求高靈敏度的痕量分析時,也可以使用更高純度的氣體。由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置有機(jī)會在加以討論。
綜上所述,新購氣相色譜儀接入氣源時,一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成ECD,甲烷化裝置等的損傷,信噪比減小的無法使用。 
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