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淺析氣相色譜儀載氣純度的影響因素

 更新時(shí)間:2017-03-31 點(diǎn)擊量:2257
氣相色譜儀載氣純度的影響因素:
    ① 分析對(duì)象 待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時(shí),載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等,進(jìn)樣口高溫下,可能發(fā)生反應(yīng),如氣體雜質(zhì)中的水使氯硅氧烷樣品水解,就會(huì)影響分析。
    ② 儀器系統(tǒng) 載氣或輔助氣中如果含有雜質(zhì),可能會(huì)污染系統(tǒng),或在系統(tǒng)中沉積,影響氣相色譜儀壽命,同時(shí)還可能產(chǎn)生鬼峰等,如壓縮機(jī)機(jī)油帶入載氣。
    ③ 色譜柱 不純的載氣,因水和雜質(zhì)氧的存在,容易導(dǎo)致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化,從而減少色譜柱壽命,影響色譜分析。如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加,甚至使聚脂類(lèi)固定液分解;載氣中雜質(zhì)氧含量過(guò)高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外,還可能使PEG固定液斷鏈,有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果。
    ④ 色譜圖 氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常,如鬼峰、負(fù)峰、基線(xiàn)升高、柱流失等,zui終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí),在進(jìn)行程序升溫操作中,雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
zui后,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中氣相色譜儀比低檔氣相色譜儀要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣,氣體的純度都要求是高純級(jí),一般要求達(dá)到99.995%。
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